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    重庆时时彩开奖记录: 化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法

    深圳虹彩祥根生物科技有限公司2013年5月24日 17:43 点击:1020

    时时彩网络平台 www.qlgr.net 1  适用范围
      本方法规定了测定染发类化妆品中32种禁限用染料成分(见附录A)的高效液相色谱法。
      本方法适用于染发类化妆品中32种禁限用染料成分的含量测定?;逼分械娜玖铣煞忠远嘀中问酱嬖?,如硫酸盐、盐酸盐等,当各种形式同时存在时,应以其中的一种形式表示。

      2  方法提要
      用无水乙醇+水=1+1的混合溶液提取染发类化妆品中的32中禁限用染料成分,用高效液相色谱仪进行分析,以保留时间和紫外吸收光谱定性,峰面积定量。本方法中32种禁限用染料成分的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度及最低定量浓度见表1。
     

    1  32种禁限用染料成分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度

    序号

    物质名称

    检出限/ ?0?8g

    检出浓度/?0?8g/g

    定量下限/ ?0?8g

    最低定量浓度/?0?8g/g

    1

    p-苯二胺

    1.2?0?710-2

    48

    3.5?0?710-2

    140

    2

    p-氨基苯酚

    6.5?0?710-3

    26

    2.0?0?710-2

    80

    3

    甲苯-2,5-二胺硫酸盐

    2.0?0?710-2

    80

    6.0?0?710-2

    240

    4

    m-氨基苯酚

    6.5?0?710-3

    26

    2.0?0?710-2

    80

    5

    o-苯二胺

    8.0?0?710-3

    32

    2.5?0?710-2

    100

    6

    2--p-苯二胺硫酸盐

    1.5?0?710-2

    60

    5.0?0?710-2

    200

    7

    o-氨基苯酚

    6.5?0?710-3

    26

    2.0?0?710-2

    80

    8

    间苯二酚

    8.0?0?710-3

    32

    2.5?0?710-2

    100

    9

    2-硝基-p-苯二胺

    5.0?0?710-3

    20

    1.5?0?710-2

    60

    10

    甲苯-3,4-二胺

    8.0?0?710-3

    32

    2.5?0?710-2

    100

    11

    4-氨基-2-羟基甲苯

    6.5?0?710-3

    26

    2.0?0?710-2

    80

    12

    2-甲基雷琐辛

    1.3?0?710-2

    52

    4.0?0?710-2

    160

    13

    6-氨基-m-甲酚

    1.0?0?710-2

    40

    3.0?0?710-2

    120

    14

    苯基甲基吡唑啉酮

    2.0?0?710-2

    80

    6.0?0?710-2

    240

    15

    N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺hcl

    2.0?0?710-2

    80

    6.0?0?710-2

    240

    16

    4-氨基-3-硝基苯酚

    6.5?0?710-3

    26

    2.0?0?710-2

    80

    17

    m-苯二胺

    8.0?0?710-3

    32

    2.5?0?710-2

    100

    18

    2,4-二氨基苯氧基乙醇HCl

    8.0?0?710-3

    32

    2.5?0?710-2

    100

    19

    氢醌

    3.0?0?710-3

    12

    1.0?0?710-2

    40

    20

    4-氨基-m-甲酚

    8.0?0?710-3

    32

    2.5?0?710-2

    100

    21

    2-氨基-3-羟基吡啶

    1.3?0?710-2

    52

    4.0?0?710-2

    160

    22

    N,N-(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐

    2.5?0?710-2

    100

    7.5?0?710-2

    300

    23

    p-甲基氨基苯酚硫酸盐

    1.0?0?710-2

    40

    3.0?0?710-2

    120

    24

    4-硝基-o-苯二胺

    1.5?0?710-2

    60

    5.0?0?710-2

    200

    25

    2,6-二氨基吡啶

    1.5?0?710-2

    60

    5.0?0?710-2

    200

    26

    N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐

    2.5?0?710-2

    100

    7.5?0?710-2

    300

    27

    6-羟基吲哚

    3.0?0?710-3

    12

    1.0?0?710-2

    40

    28

    4-氯雷琐辛

    5.0?0?710-3

    20

    1.5?0?710-2

    60

    29

    2,7-萘二酚

    3.0?0?710-3

    12

    1.0?0?710-2

    40

    30

    N-苯基-p-苯二胺

    2.5?0?710-3

    10

    8.0?0?710-3

    32

    31

    1,5-萘二酚

    5.0?0?710-3

    20

    1.5?0?710-2

    60

    32

    1-萘酚

    3.0?0?710-3

    12

    1.0?0?710-2

    40


      3  试剂和材料
      除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
      3.1  无水乙醇。
      3.2  甲醇,色谱纯。
      3.3  乙腈,色谱纯。
      3.4  亚硫酸氢钠。
      3.5  磷酸溶液(1+9):吸取磷酸(ρ20=1.69g/mL)10mL,加水90mL。
      3.6  磷酸盐混合溶液:称取十二水合磷酸氢二钠1.8g、磷酸二氢钾2.8g和庚烷磺酸钠(C7H15SO3Na)1.0g,用水稀释至1L,混匀,配制成含庚烷磺酸钠(1g/L)的磷酸盐缓冲液,加入磷酸溶液(3.5),调节pH至6,0.45μm微孔滤膜过滤。
      3.7  染料类化合物标准储备溶液(ρ(染料成分)=10g/L):称取染料对照品约100mg(精确至0.1mg)于10mL容量瓶中,以2g/L亚硫酸氢钠水溶液 + 无水乙醇(3.1)=1+1的混合溶液定容至10mL,配成约10g/L的单标溶液。以下几种物质在上述溶剂中的溶解性较差,分别采取如下措施:甲苯-2,5-二胺硫酸盐和2-氯-p-苯二胺硫酸盐2种物质直接用2g/L亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容;甲苯-3,4-二胺直接用无水乙醇(3.1)定容;2-硝基-p-苯二胺和4-硝基-o-苯二胺需将称样量减至25mg,再用无水乙醇(3.1)定容,配成约2.5g/L的单标溶液。储备液保存于0℃~4℃冰箱中,最多使用2天。

      4  仪器
      4.1  高效液相色谱仪,具有二极管阵列检测器。
      4.2  分析天平,感量为0.0001g。
      4.3  分析天平,感量为0.001g。
      4.4  精密pH计,精度0.01。
      4.5  超声波清洗器。
      4.6  离心机。
      4.7  涡旋混合仪。

      5  测定步骤
      5.1  样品处理
      称取样品约0.5g(精确至0.001g)于10mL具塞比色管中,加无水乙醇(3.1)+ 水=1+1的混合溶液至刻度,涡旋1min,冰浴超声提取15min?;胱侨芤嚎扇∈柿?000rpm离心5min,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为待测溶液,并尽快测定。
      5.2  测定
      5.2.1  色谱参考条件
      色谱柱:RP-AMIDE C16柱(250mm×4.6mm,5?0?8m)或等同柱;
      色谱?;ぶ篟P-AMIDE C16?;ぶ?0mm×4.0mm,5?0?8m)或等同柱;
      流动相1:乙腈(3.3)+ 磷酸盐混合溶液(3.6)=10 + 90;
      流动相2:甲醇(3.2)+ 磷酸盐混合溶液(3.6)=10 + 90;
      流动相3:乙腈(3.3)+ 磷酸盐混合溶液(3.6)=40 + 60;
      流量:1.0mL/min;
      检测器:二极管阵列检测器;
      检测波长:280nm;
      柱温:25℃。
      5.2.2  校准曲线的制备
      参照色谱图1~色谱图3,对32种禁限用染料成分进行分组,并根据分组情况,分别移取适量染料类化合物标准储备溶液(3.7)于10mL容量瓶中,用无水乙醇(3.1)稀释至刻度,配成500mg/L的混合标准溶液。各取混合标准溶液适量,用无水乙醇(3.1)稀释,配成10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L共6个浓度的混合标准系列。标准系列应于使用前配制。
      取各标准系列5μL注入高效液相色谱仪,分别采用3种流动相进行分析,记录各色谱峰面积,绘制校准曲线。32种禁限用染料成分在流动相1和流动相2中的保留时间参考附录B。
      5.2.3  样品测定
      在设定色谱条件下,取待测溶液5?L注入高效液相色谱仪,分别采用3种流动相体系进行分析。色谱图检出的物质,经与该物质对照品的保留时间和紫外光谱图比较确证后,根据峰面积,从校准曲线上查得相应组分的质量浓度。若待测溶液中染料成分的质量浓度超过了校准曲线线性范围的上限,需对待测溶液进行适当稀释。
      注:实际操作过程中,可参考附录B中32种禁限用染料成分在流动相1和流动相2中的保留时间,并结合色谱分离情况和样品中染料成分的不同,对32种染料成分进行合理分组,使各染料成分获得完全分离。若染料成分间不能达到基线分离,可对色谱条件进行适当调整,如降低流速或降低有机相比例等。

      6  平行实验
      按以上步骤,做两份样品的平行测定。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。

      7  结果计算
     

      式中:w(染料成分)—— 染发类化妆品中染料成分的质量分数,%;
         ρ  —— 从校准曲线上查得的待测样液中染料成分的质量浓度,mg/L;
         V —— 样品定容体积,mL;
         m —— 样品取样量,g;
         D —— 稀释倍数(不稀释则取1)。

      8  回收率和精密度
      32种禁限用染料成分的提取回收率在82%~115%之间,方法回收率在86% ~ 114%之间,相对标准偏差在1.1%~9.9%之间。

      9  色谱图
     



      10 说明
      32种禁限用染料成分信息表见附录A, 32种禁限用染料成分保留时间参考数据见附录B。
     

                                                  附录A

                                        32种禁限用染料成分信息表

    序号

    INCI

    中文名称

    纯度/%

    1

    p-Phenylenediamine

    p-苯二胺

    95

    2

    p-Aminophenol

    p-氨基苯酚

    97

    3

    Toluene-2,5-diamine sulfate

    甲苯-2,5-二胺硫酸盐

    98

    4

    m-Aminophenol

    m-氨基苯酚

    98

    5

    o-Phenylenediamine

    o-苯二胺

    98

    6

    2-Chloro-p-phenylenediamine sulfate

    2--p-苯二胺硫酸盐

    97

    7

    o-Aminophenol

    o-氨基苯酚

    98

    8

    Resorcinol

    间苯二酚

    98

    9

    2-Nitro-p-phenylenediamine

    2-硝基-p-苯二胺

    95

    10

    Toluene-3,4-diamine

    甲苯-3,4-二胺

    97

    11

    4-Amino-2-hydroxytoluene

    4-氨基-2-羟基甲苯

    98

    12

    2-Methylresorcinol

    2-甲基雷琐辛

    98

    13

    6-Amino-m-cresol

    6-氨基-m-甲酚

    98

    14

    Phenyl methyl pyrazolone

    苯基甲基吡唑啉酮

    98

    15

    N,n-Diethyltoluene-2,5-diamine HCl

    N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺HCl

    97

    16

    4-Amino-3-nitrophenol

    4-氨基-3-硝基苯酚

    98

    17

    m-Phenylenediamine

    m-苯二胺

    95

    18

    2,4-Diaminophenoxyethanol HCl

    2,4-二氨基苯氧基乙醇HCl

    95

    19

    Hydroquinone

    氢醌

    99

    20

    4-Amino-m-cresol

    4-氨基-m-甲酚

    98

    21

    2-amino-3-hydroxypyridine

    2-氨基-3-羟基吡啶

    97

    22

    N,N-Bis(2-hydroxyethyl)-p- phenylenediamine sulfate

    N,N-(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐

    97

    23

    p-Methylaminophenol sulfate

    p-甲基氨基苯酚硫酸盐

    99

    24

    4-Nitro-o-phenylenediamine

    4-硝基-o-苯二胺

    98

    25

    2,6-diaminopyridine

    2,6-二氨基吡啶

    98

    26

    N,n-Diethyl-p-phenylenediamine sulfate

    N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐

    99

    27

    6-Hydroxyindole

    6-羟基吲哚

    98

    28

    4-Chlororesorcinol

    4-氯雷琐辛

    98

    29

    2,7-Naphthalenediol

    2,7-萘二酚

    98

    30

    N-Phenyl-p-phenylenediamine

    N-苯基-p-苯二胺

    98

    31

    1,5-Naphthalenediol

    1,5-萘二酚

    95

    32

    1-Naphthol

    1-萘酚

    99

     

                                                    附录B

                          32种禁限用染料成分在流动相1和流动相2中的保留时间参考数据表

    序号

    分组

    物质名称

    保留时间/ min

    流动相1

    流动相2

    1

    第一组

    p-苯二胺

    5.049

    6.163

    2

    第一组

    p-氨基苯酚

    5.587

    7.133

    3

    第一组

    甲苯-2,5-二胺硫酸盐

    6.440

    8.750

    4

    第一组

    m-氨基苯酚

    6.787

    7.456

    5

    第一组

    o-苯二胺

    7.409

    8.156

    6

    第一组

    2--p-苯二胺硫酸盐

    8.619

    10.076

    7

    第一组

    o-氨基苯酚

    9.345

    10.556

    8

    第一组

    间苯二酚

    11.165

    13.336

    9

    第一组

    2-硝基-p-苯二胺

    11.527

    13.290

    10

    第一组

    甲苯-3,4-二胺

    14.245

    18.765

    11

    第一组

    4-氨基-2-羟基甲苯

    14.863

    20.542

    12

    第一组

    2-甲基雷琐辛

    16.582

    19.765

    13

    第一组

    6-氨基-m-甲酚

    18.596

    26.696

    14

    第一组

    苯基甲基吡唑啉酮

    22.176

    33.794

    15

    第一组

    N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺HCl

    26.438

    >50

    16

    第一组

    4-氨基-3-硝基苯酚

    26.807

    34.854

    17

    第二组

    m-苯二胺

    5.244

    5.681

    18

    第二组

    2,4-二氨基苯氧基乙醇HCl

    5.084

    7.176

    19

    第二组

    氢醌

    7.338

    8.639

    20

    第二组

    4-氨基-m-甲酚

    7.340

    10.037

    21

    第二组

    2-氨基-3-羟基吡啶

    6.396

    11.125

    22

    第二组

    N,N-(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐

    6.722

    12.067

    23

    第二组

    p-甲基氨基苯酚硫酸盐

    9.549

    14.931

    24

    第二组

    4-硝基-o-苯二胺

    19.977

    22.054

    25

    第二组

    2,6-二氨基吡啶

    10.724

    23.230

    26

    第二组

    N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐

    16.775

    34.277

    27

    第三组

    6-羟基吲哚

    35.056

    43.504

    28

    第三组

    4-氯雷琐辛

    48.193

    >50

    29

    第三组

    2,7-萘二酚

    >50

    >50

    30

    第三组

    N-苯基-p-苯二胺

    >50

    >50

    31

    第三组

    1,5-萘二酚

    >50

    >50

    32

    第三组

    1-萘酚

    >50

    >50


     

    来源:国家食品药品监督管理总局

    (来源: 深圳虹彩祥根生物科技有限公司


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