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    城市快速路超速: 高效液相色谱仪常见的堵漏故障处理

    深圳市亿鑫仪器设备有限公司2018年11月26日 13:30 点击:304

    时时彩网络平台 www.qlgr.net 高效液相色谱仪常见的堵漏故障处理

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    液相色谱仪是属于易学难用的仪器,最常见的故障一是堵,二是漏。本文就高效液相色谱仪常见的堵漏故障处理展开讨论。

       高效液相色谱仪“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌,“堵”的原因之一:配制流动相时细菌污染。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。


       在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。

      常见问题的有以下几种:

      (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形,而使得管路堵塞。

      (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。

      (3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。

      (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在?;笨赡茉诔隹诙私峋С煽椴⒃斐啥氯?。

     

      下面再谈一下“漏”的问题 , “漏”则分两种:漏液和漏气

      一.漏液

      液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液,那就是故障所在,漏液的原因分两种:

      ( 1 )接触硬件不当 :

      在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。选用PEEK接头是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液,即使是接口本身是匹配的,但是,如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松。

      ( 2 )使用仪器不当 :

      如果是输送泵漏液,最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成,析出的原因有两个 : 一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出,这种错误很容易避免,这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。

      二.漏气

      漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法 :

      (1)过滤头抽液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气,如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。

      ( 2 )透明流路管

      指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险,因为,泵从设计来说是输送液体而不是气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。解决方法,用外力使管路中充满液体,具体如下:

      1.找到流路管进入输送泵的接头;

      2.拧下来;

      3.用一干净的洗耳球的尖端对准管路的平整切口;

      4.吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5厘米左右时停止该动作;

      5.快速把接头拧回输送泵上。

      6.开机,打开排液阀门,启动输送泵;

      7.等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。


    (来源: 深圳市亿鑫仪器设备有限公司


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