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    2018时时彩输钱案例: 化验室常用药品的配制和标定方法

    北京卓信伟业科技有限公司2011年4月14日 9:14 点击:3732

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    化验室常用药品的配制和标定方法

     

    一、    氢氧化钠标准溶液的配制和标定

    CNaOH= 1mol/L

    CNaOH= 0.5mol/L

    CNaOH= 0.1mol/L

    (一)氢氧化钠标准溶液的配制:

    称取120g NaOH,溶于100mL水中,摇匀,倒入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入1000mLCO2的水中摇匀。

    CNaOH),mol/L                NaOH饱和溶液,mL

    1                                                                                                                                                          56

    0.5                                 28

    0.1                                 5.6

    (二)氢氧化钠标准溶液的标定:

    1.     测定方法:

    称取下列规定量的、于105110。C烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。

    CNaOH         基准邻苯二甲酸氢钾            CO2  

    mol/L                      g                       mL       

    1                        6                       80  

    0.5                       3                      80

    0.1                      0.6                      80

    2.     计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:

     M

    C(NaOH)=                     

                   VV0)×0.2042

    中:CNaOH——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;

    V——消耗氢氧化钠的量,mL;

    V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;

    M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;

    0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。K g/ mol。

     

    二、   盐酸标准溶液的配制和标定

    CHCl= 1mol/L

    CHCl= 0.5mol/L

    CHCl= 0.1mol/L

    (一)盐酸标准溶液的配制:

    量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。

    CHCl               HCl,mL

    1                                                                                                            90

            0.5                     45

    0.1                                                                                                       9

     

    (二)盐酸标准溶液的标定:

     

    1.测定方法:

    称取下列规定量的、于270300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0001 g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

    CHCl),mol/L        基准无水碳酸钠,g            CO2水,mL                                            

    1                      1.6                         50  

    0.5                     0.8                        50

    0.1                     0.2                        50

    3.     计算:

    盐酸标准溶液的浓度按下式计算:

     M

      CHCl=                       

                  VV0)×0.05299

    式中:CHCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

    M——无水碳酸钠之质量,g

    V——盐酸溶液之用量,mL

    V0——空白试验盐酸溶液之用量,mL

    0.05299——无水碳酸钠的摩尔质量,K g/ mol。

    溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:三份1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与一份2g/L的甲基红乙醇溶液混合。

    三、    硫酸标准溶液的配制和标定

    C1/2H2SO4=1 mol/L

    C1/2H2SO4=0.5 mol/L

    C1/2H2SO4=0.1 mol/L

    (一)硫酸标准溶液的配制

    量取下列规定体积的硫酸,缓缓注入1000 mL水中,冷却,摇匀。

    1/2H2SO4,mol/L              H2SO4,mL

          1                         30

         0.5                         15

    0.1                                                                                                                   3

    (二)硫酸标准溶液的标定

    1.测定方法:

    称取下列规定量的、于270300。C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠,称取至0.0001 g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

    C1/2H2SO4),mol/L        基准无水碳酸钠,g           CO2水,mL                                            

    1                           1.6                      50  

    0.5                          0.8                      50

    0.1                          0.2                      50

    2.计算:

    硫酸标溶液浓度按下式计算:

                                   M

    C1/2H2SO4=                            

    V1V0)×0.05299

    式中:C1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

    M——无水碳酸钠之质量,g;

    V1——硫酸溶液之用量,mL;

    V0——空白试验硫酸之用量,mL;

    0.05299——无水碳酸钠的摩尔质量,mol/L

    十五、乳及乳制品蛋白质的测定:

    (一)原理

    蛋白质是含氮的有机化合物,食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏,使氨游离,用硼酸吸收后,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据消耗量乘以换算系数即为蛋白质的含量。

    1.消化:加热时,有机质破坏,蛋白质分解。反应式如下:

           H2SO4          SO2 + H2O + [O] 

           2CH3 . CH . NH2 . COOH + 2[O]        2CH3.CHOH-NH2 + 2CO2

    2CH3CHOH.NH2 + 10[O]       4CO2 + 2NH3 + 4H2O

    2NH3 + H2SO4        NH42SO4

    1)加入硫酸铜的作用:催化剂,加快反应速度。

    2CuSO4         2Cu2SO4 + SO2 + O2

    蛋白质分解的 C + O2           CO2  

    蛋白质分解的 2H2 + O2         2H2O

    Cu2SO4 + 2H2SO4         2 CuSO4 + SO2   + 2H2O

    2)加入硫酸钾的作用:提高反应温度(纯硫酸沸点330。C,添加硫酸钾后,可达400。C),加速反应速度。

    K2SO4 + H2SO4          2KHSO4

    2KHSO4          K2SO4 + SO2  + H2O  

    但加入过多的K2SO4会造成沸点太高,生成的硫酸铵在513。C会分解。

    2.蒸馏和吸收:

    硫酸铵在碱性条件下,释放出氨,然后通过加热蒸馏,氨随水蒸汽出,蒸出的氨被硼酸吸收(硼酸为极弱的酸,在滴定中并不影响所用指示剂的变色反应)。反应式如下:

    2NH42SO4 + NaOH          2NH3   + Na2SO4 +H2

           2NH+ 4H3BO        NH42SO4 + 5H2O

    3.滴定:被硼酸吸收的氨,用硫酸或盐酸标准溶液滴定。反应式如下:

    NH42B4O7 + 2HCl +5H2O          2NH4Cl + 4H3BO3

    (二)试剂与仪器

    1. 硫酸铜、 硫酸钾、 硫酸

    2. 2%的硼酸吸收液:20g硼酸(分析纯)溶于1000mL热蒸馏水中,临用时加入10mL混合指示液。

    3. 混合指示液:10.1%甲基红乙醇溶液与50.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。

    4        .40%氢氧化钠溶液:40g 氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中。

    2.     0.1 moL/L硫酸标准溶液或0.1 moL/L盐酸标准溶液。

    (三)操作步骤:

    1.样品的制备:固体样品12 g,液体样品1020 g。把样品放入消化瓶中,同时加入6 g硫酸钾,0.2g硫酸铜,20 mL浓硫酸。

    2.消化

    先微火加热到100。C左右,以防瓶内泡沫冲出而影响结果,当瓶内发泡停止,稍加大火力,设定温度420450。C。当内溶物的颜色逐渐转化成透明的淡绿色时,继续消化0.51h(若消化瓶内壁沾有碳粒时,进行摇动或待冷却后用30%的过氧化氢冲下,继续消化至透明的兰绿色为止)。然后从消化炉上取下冷却。

    3.蒸馏和吸收

    1)将澄清的消化液小心移入100mL容量瓶中,以水冲洗三次消化瓶,洗涤液一起并入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水定容至刻度;

    2)进液胶管分别插入蒸馏水瓶和40%氢氧化钠溶液中;

    3)先开自来水进入冷凝管,待指示灯亮后,开蒸汽开关,蒸汽开关导出管放出蒸汽时,关闭汽阀。

    4)在蒸汽导出管托架上,放上加有50mL硼酸吸收液的三角瓶,使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。另一托架上放个内装1020mL消化液的消化瓶。

    5)吸碱适量至溶液颜色变黑后,开汽,蒸馏至氨汽全部蒸出(可用PH试纸测试)约200250mL时关汽。

    4       .滴定:

    用盐酸或硫酸标准溶液滴定吸收液,终点颜色由兰绿色变为灰紫色。

    计算:

                   V1V0)×C ×0.0140×K

     Pro含量% =                                   ×100

                          M×(V/100

    式中:V1——样品消耗酸体积,mL

    V0——空白消耗酸的体积,mL

    C——酸标准溶液的浓度,moL/L;

    M——称取样品的质量,g;

    V——从容量瓶中吸取消化液的体积,mL

    0.0140——氮原子的摩尔质量,Kg/ moL

    K——氮换算成粗蛋白的系数(纯谷类配方食品5.90,乳制品6.38,牛奶6.38,含乳婴儿谷物配方食品6.25

    (四)注意事项:

    1)消化开始温度不宜过高,以防泡沫冲出。

    2)消化时打开水阀,以利于废气导出。

    3)消化完毕不得用冷水冷却,应自然冷却。

    4)若需用H2O2水冲,必须在冷却后。

    5)蒸馏时要打开水阀,作冷却水用。

    6)吸收时必须伸入液面以下。

    (来源: 北京卓信伟业科技有限公司


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