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    时时彩3把赢了200万: 气相色谱常见故障及排除(详细篇)

    赛智科技(杭州)有限公司2011年4月12日 9:41 点击:773

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    柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。

      样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、

      甲醇清洗除去水份。

      样品及流动相使用0.45μm滤膜除去微量杂质。

      使用流动相作溶剂配制样品。

      新柱柱效低柱外死体积大。

      样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。更换连接管,重新连接色谱柱,降低死体积。

      使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。

      旧色谱柱柱效低,分离不好,柱入口床层塌陷。填料被流动相溶蚀而流失。用同型填料填补柱效可部分恢复。

      对硅胶质填料,流动相PH值在2—7范围内,否则可能被溶蚀。

      旧色谱柱柱效低分离不好,有时出现双峰。入门填料被污染变质所致。用强溶剂冲洗。

      刮除被污染的床层,用同型的填料填补柱效可部分恢复。

      污染严重,则废弃或重新填装。

      新柱接到仪器上后,柱头漏液。柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。用扳手顺时针方向拧紧1/4圈直到不漏液为止。

      新柱接到仪器上后,启动仪器没有柱压降。柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。继续开泵,用流动相将柱内气体置换掉。

      新柱接到仪器上后,检测器出口不断有小气泡出现。

        ①同上。

     ?、诹鞫嗤哑怀沟滋乇鹗荕eOH/H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。①同上。

     ?、谂浜昧鞫嗪笠欢ㄒ型哑?。

      新柱接到仪器上后柱压降不断增加,甚至超过仪器的耐压限。柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒

      菌堵塞)。更换或清洗柱入口滤片;用0.45μm过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。

      进样次数增加柱压降逐渐增加。①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。

     ?、谘吩诹鞫嘀形龀鑫⑿〗峋?。①用0.45μm过滤膜过滤样品。

     ?、谕萍鍪褂昧鞫嗳芙庋?。

      使用—段时间后,柱效下降,分离不好。①柱填料被流动相溶解而流失。

     ?、谥盍媳谎吩又饰廴?。①推荐使用予柱。如柱床层塌陷,用相同型号填料填补。

     ?、谕萍鍪褂帽;ぶ蛴们咳芗脸逑瓷字ノ廴驹又?。

      柱使用一段时间后,柱效下降出现双峰。柱入口床层被污染使柱填料变质。用强溶剂冲洗除去杂质。

      柱使用—段时间后,柱效下降,出现峰拖尾。柱入口床层被污染。用强溶剂冲洗20-30ml,若效果不明显应废弃。

      进样量增大与峰面积增加不成正比.即进样量与峰面积不是线性关系。样品在流动相中的溶解度小,只有部分样品被流动相冲如色谱柱中而另一部分则沉积在柱人口端。①用流动相溶解样品。

     ?、谘返呐ǘ炔灰颂?。

     ?、芙坎灰斯?。

      使用缓冲液作流动相时,柱压降升高很快。霉菌生长所致。①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。

     ?、谑笛榻崾笙扔么克笥肕eOH各冲洗20-30ml后关机。

      用5μm颗粒填料柱时,以MeOH/H20作流动相柱压较高。MeOH与水之间由于氢键作用黏度增大??捎靡译妫逑凳怪菇档?,分离效率更好。

      长时间放置的色谱柱,出现双峰。柱床层出现干裂。柱放置时,最好使用相应的溶剂充填好,防止受大的机械震动,如床层干裂应废弃掉。

      流动相洗涤强度由弱渐强时出现很多杂质峰。强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来。不影响柱的性能。

      柱使用一段时间后保留值逐渐缩短。柱中固定相流失所致。

     

    (来源: 赛智科技(杭州)有限公司


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