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    江苏快三稳赚的软件: 毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的丙酮残留量

    赛智科技(杭州)有限公司2011年4月14日 13:16 点击:1063

    时时彩网络平台 www.qlgr.net  摘要:目的建立阿奇霉素中丙酮残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,弹性石英毛细管柱DB624(30m×053mm,3μm);柱温40℃维持10min,以40℃/min的速率升温至200℃,维持10min;载气:高纯氮气,线速度4ml/min;氢气:40ml/min;进样口温度250℃;检测口温度280℃;空气400ml/min;尾吹25ml/min;分流比2∶1;进样量1μl。结果加样回收率为9984%,RSD为087%。结论本法简便、灵敏、专属、准确,毒性小。

      关键词:毛细管气相色谱法;阿奇霉素;丙酮;残留溶剂

      阿奇霉素是新一代大环内酯类抗生素,在制备工艺中可能残留丙酮,中国药典2000年版规定阿奇霉素应做丙酮的残留量检查。药典规定用苯做溶剂来测定,但苯属于ICH规定的一类溶剂,毒性大,致癌性大,应该避免使用。本文采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,弹性石英毛细管柱DB624(30m×053mm,3μm)做丙酮的残留量检查的方法学考察,结果表明,该法简便、灵敏、专属、准确,毒性小,完全可以代替2000年版中国药典测定阿奇霉素中的丙酮残留量的方法。

      1、仪器与试药

      6890N气相色谱仪(安捷伦公司)配氢火焰离子化检测器(FID);阿奇霉素原料药(批号040229,040333,040415)由宁波亚太药业有限公司提供;丙酮、DMF等有机溶剂均为分析纯。

      2、色谱条件

      色谱柱为弹性石英毛细管柱DB624(30m×053mm,3μm);柱温40℃维持10min,以40℃/min的速率升温至200℃,维持10min;载气为高纯氮气,线速度4ml/min;氢气40ml/min;进样口温度250℃;检测口温度280℃;空气400ml/min;尾吹25ml/min;分流比2∶1;进样量:1μl。

      3、方法与结果

      3.1溶液的配制标准储备溶液精密称取丙酮02g,于100ml容量瓶中,用DMF定容。标准溶液取标准储备溶液0、10、20、30、40和50ml于200ml容量瓶中用DMF定容。样品溶液准确称取样品0400g于10ml容量瓶中,用DMF溶解并定容。

      3.2标准曲线的制备及结果取上述系列标准溶液进样,以测得丙酮峰的峰面积对丙酮浓度作回归,得到的回归方程为y=44241x+15818r=09993

      3.3检出限在上述色谱条件下,测得的丙酮最低检出限为2μg(S/N=3)。

      3.4精密度与回收率对该方法的精密度和回收率测试进测试,加样回收率为9984%,RSD为087%(n=6)。

      3.5样品测定测定结果见表1。

      4、讨论

      为保证样品中残留丙酮完全释放,必须选择合适的溶剂完全溶解待测样。阿奇霉素在水中几乎不溶,在甲醇、无水乙醇、稀盐酸中易溶。本实验曾尝试用顶空法,80℃恒温45min,以水为溶剂来测定样品中的表1样品测定结果(n=6)批号测定结果丙酮残留量,结果测得值明显偏低,说明样品在热水中的溶解度也是极小的,无法用水做溶剂来测定。药典规定的溶剂为苯,苯为致癌的有机溶剂,应尽量避免使用;用甲醇或无水乙醇作为溶剂,出峰时间比待测丙酮早且与丙酮峰距离太近,会干扰丙酮的检出,不予考虑;使用稀盐酸会影响毛细管柱的使用寿命,也不采用。根据ICH关于药品中溶剂残留量的指导原则,本文选择DMF为溶剂,结果令人满意。该实验也适用于所有不溶于水而溶于DMF的抗生素原料药中残留丙酮的检查,前提是原料药在精制过程中曾用过丙酮作为提取溶剂。

    (来源: 赛智科技(杭州)有限公司


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