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    最新时时彩平台出租: 高效液相色谱法测定奶制品中三聚氰胺

    赛智科技(杭州)有限公司2011年4月11日 17:00 点击:1144

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    高效液相色谱法测定奶制品中三聚氰胺
     
     
    资料介绍

    1引用标准

    按照国家标准GB/T 22388-2008,三聚氰胺简称三胺,是一种重要的氮杂环有机化工原料。因三聚氰胺分子中含有大量氮元素,一些不法厂商通过添加这种化工原料,提高产品中蛋白质含量。
    2方法原理
    采用HPLC法测定三聚氰胺,成本低,不需要衍生,简便易行。采用外标法进行定量分析。
    本方法采用南京科捷LC-600二元高压梯度,按照国家标准GB/T 22388-2008对牛奶中三聚氰胺进行检测。该方法稳定可靠,检测范围广泛。
    3. 仪器和试剂
    LC-600二元高压梯度系统:输液泵,配梯度单元和在线脱气装置;LC-600紫外检测器;手动进样器7725i,色谱工作站N2000P,离心机1台(转头6*50ml);固相萃取小柱和萃取装置;氮吹仪;
    三聚氰胺对照品购自sigma公司,样品液态奶购买于超市,实验中用到的其他试剂如三氯乙酸、氢氧化钠、柠檬酸和辛烷磺酸钠均为分析级。
    4. 色谱条件
    色谱柱Venusil ASB-C18 4.6×250mm (也可选用C8柱)
    缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM辛烷磺酸钠
    流动相:缓冲溶液:乙腈=9010
    进样量:20uL
     速:1.0mL/min
    柱 温:40℃
     
    5. 样品制备
    按照GB/T 22388-20083.4节进行:称取2g(精确到0.01g)试样(液态纯牛奶)于50mL具塞塑料离心管中,加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈,充分混匀,超声提取20min,再振荡提取10min后,以4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,过混合型阳离子固相萃取小柱(PCX)。洗脱液于50℃下氮气吹干,残留物用20%甲醇的水溶液定容至1mL。
    6. 定性分析
    称取三聚氰胺标准品适量,流动相溶解,按照上述色谱条件,进入色谱仪分析。保留时间分别为4.75min。
    7. 样品测试
    按照上述样品处理方法和色谱条件,对样品进行测定,得到色谱图如图1所示。平行测试4次,计算平均峰面积,并以外标法对三聚氰胺的含量进行计算。结果得出样品中含三聚氰胺1.029mg/L。

    (来源: 赛智科技(杭州)有限公司


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