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    重庆时时彩一直跟34567: 柑桔中水胺硫磷残留量测定方法

    宁波鄞州瑾瑞仪器设备有限公司2010年6月15日 16:51 点击:1013

    时时彩网络平台 www.qlgr.net 中华人民共和国国家标准
    柑桔中水胺硫磷残留量测定方法
    Method for determination of Optunul(Bay 93820) in orange
    GB/T 14929.3—1994
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法。
    本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留分析,其最小检出浓度为0.02 mg/kg。
    2 原理
    柑桔样品经硅藻土545、丙酮和活性炭捣碎提取,过滤,滤液用二氯甲烷萃妈,浓缩,进带火焰光度检测器和526 nm滤光片的气相色谱仪测定。
    利用含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526 nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。
    本方法最小检出限为1.4×10-12g。
    3 试剂
    3.1 丙酮:分析纯。
    3.2 二氯甲烷:分析纯。
    3.3 无水硫酸钠:分析纯。
    3.4 助滤剂 Celite 545:分析纯。
    3.5 氯化钠:分析纯。
    3.6 酸洗活性炭:300 g活性炭粉末,用1000 mL1 mol/L盐酸煮沸4 h后,用水洗至洗涤水中无氯离子,烘干备用。
    3.7 弗罗里硅土:60~100目,在650℃下烘3 h后,加5%水混匀,贮于干燥器中,用前在130℃下烘2 h。
    3.8 水胺硫磷标准品:纯度为99%。
    4 仪器
    4.1 气相色谱仪:附火焰光度检测器(FPD)和526 nm滤光片。
    4.2 组织捣碎机。
    4.3 旋转蒸发仪。
    4.4 K-D浓缩器。
    4.5 真空泵:30 L/min。
    4.6 250 mL分液漏斗。
    4.7 内径0.5 cm的微型层析柱。
    5 实验步骤
    5.1 样品提?。喝∮写硇缘母探垩非兴楹蟪浞只煸?,称取50.0 g于组织捣碎机中,加5 gCelite545和100 mL丙酮。捣碎30 s后,转移至布氏漏斗抽滤,然后用丙酮洗涤残渣和滤器二次,每次20 mL,合并滤液和洗滤液。

    5.2 液-液分配萃?。喝∩鲜雎艘?/2于250 mL分液漏斗中,加氯化钠5 g,充分振摇使其溶解,然后用30、15 mL二氯甲烷分别振荡萃取,静置分层后,收集有机相,合并二次有机相萃取液于100 mL具塞锥瓶中,加10 g无水硫酸钠振荡脱水,然后再经φ8 mm×120 mm无水硫酸钠层析柱进一步脱水,最后用旋转蒸发仪在60℃水浴浓缩至2 mL待净化用。
    5.3 净化:用φ8 mm×120 mm的层析柱,由下至上紧密均匀地填装玻璃棉少许,1 cm无水硫酸钠,3.5 cm弗罗里硅土,2.5 cm酸洗活性炭,1 cm无水硫酸钠。用少量二氯甲烷预淋层析柱后,将2 mL样品浓缩深倒入柱内,待液面进入无水硫酸钠层,用二氯甲烷少量多次洗涤浓缩瓶,并倒入层析柱内,收集10 mL洗脱液,用K-D浓缩器浓缩至2~5 mL,供气相色谱测定用。
    5.4 气相色谱测定
    5.4.1 色谱条件
    5.4.1.1 色谱柱
    柱1:3 mm(内径)×1100 mm玻璃柱,装填键合固定相-D(固定相DEGS键合于410担体60~80目)。
    柱2:3 mm(内径)×1600 mm玻璃柱,装填1.5% OV-17+1.98%QF-1涂渍于Chromosorb W(AW-DMCS)80~100目。
    5.4.1.2 气体速度
    柱1:载气(氮气)85 mL/min;氢气60 mL/min;空气60 mL/min。
    柱2:载气(氮气)60 mL/min;氢气60 mL/min;空气60 mL/min。
    5.4.1.3 温度
    柱1:汽化室与检测器275℃;柱温225℃。
    柱2:汽化室与检测器280℃;柱温230℃。
    5.4.2 测定:采用外标法定性定量。
    6 分析结果的表述
    6.1 计算
    mAX1000×=
    式中:X——样品中水胺硫磷含量,mg/kg;
    A——进样体积中水胺硫磷含量,ng;
    m——进样体积(uL)相当于样品的质量,g。
    注:计算时注意净化样品过程只吸取抽滤液的1/2。
    6.2 允许差
    取样量在50 g,二次平行允许差为10%。
    7 其他
    水胺硫磷标准品色谱图如下:

     

    (来源: 宁波鄞州瑾瑞仪器设备有限公司


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