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    后二64注稳定平刷不倍: 有机化工产品结晶点的测定方法GIi/T 7533一93

    宁波鄞州瑾瑞仪器设备有限公司2010年6月28日 16:03 点击:1454

    时时彩网络平台 www.qlgr.net 本 标准 参 照采用国际标准ISO 1392-1977《结晶点测定— 通用方法》。
    , 主题内容与适用范围
    本标 准 规 定了有机化工产品结晶点的侧定方法。
    本 标 准 适用于结晶点在一10^-150℃范围的有机化工产品。
    2 方法提要
    液 体 或 熔化的有机化工产品在常压下降温,从液相到结晶的相变过程中,由于释放出潜热,观察到
    保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。
    3 试剂
    本标 准 所 用试剂,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。

    3门干燥剂
    3甲1., 无水硫酸钙.
    3.1.2 无水氯化钙。
    3.1.3 氢氧化钠。
    3.1.4 5A分子筛,使用前需经高温500士50℃活化2 h>
    3.2 传热介质
    3.2.1 碎冰和食盐的混合物,适用于作一10-0℃范围内的冷却介质。
    3.2.2 碎冰和水的棍合物或水,适用于作0℃至室温范围内的冷却介质。
    3.2.3 甘油:适用于室温至150''C范围内的冷却或加热介质.
    4 仪器
    一 般 实 验室仪器及
    4.1 主温度计:玻璃棒状水银温度计,分刻度。.1 `C。水银球与中间泡距离不得大于5mm,全浸式并经
    过校正。
    4.2 辅助温度计:玻璃棒状水银温度计,范围。-100’C,分刻度10C>
    4.3 结晶管:玻璃制,外径25 mm''壁厚2 mm,长150 mm''
    4.4 ?;す?玻璃制,内径28 mm或38 mm,壁厚2 mm,长120 mm''
    4.5 秒表。
    4.6 搅拌器:玻璃棒(直径3 mm),或不锈钢丝制(直径1-3 mm),长160 mm以上,绕成与轴成直角的
    环,直径约为20 mm。见图1>

    4.7 加热浴:400 mL或500 mL烧杯。
    4.8 冷却浴:
    4.8 .1 400m L或500m L烧杯。
    4.8.2 杜瓦瓶:玻璃制,内壁镀银,容积500^-600 mL''
    4.9 石棉板盖:硬质石棉板,厚5-7 mm''
    5 仪器的安装
    5.1 加热浴:填充加热用介质。
    5.2 冷却浴:填充冷却用介质。
    5.3 杜瓦瓶:填充冷却用介质,装在适合的座上。
    5.4 辅助温度计的位置:附于主温度计上,使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间
    距离的二分之一处。
    5.5 主温度计的位置:用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部15 mm
    以上。
    5.6 搅拌器的位置:在主温度计旁的塞子上钻一孔,将搅拌器从孔中插入结晶管里,使之位于主温度计
    与结晶管壁之间,三者不得碰撞。
    5.7 浴用温度计的位置:穿过石棉板盖上的孔,插入浴内的介质中,使水银球底部距浴底部40 mm处.
    5.8 结晶管的位置‘:装入?;す芾?。
    5.9 ?;す艿奈恢?固定在石棉板盖中心孔洞上,垂直于介质中。
    6 试样的制备
    液 体 试 样,直接取样倾人结晶管里。
    固体 试 样 ,装人广口瓶或玻璃管里,盖紧塞子,放入烘箱或加热浴中,控制温度高于结晶温度10-
    150c,使其全部熔化,摇匀,倾入结晶管里。
    在 室 温 下是小块、片、粉末等固体试样,混匀,倒入结晶管里,然后放在加热浴中的?;す苤?,控制加
    热浴温度高于结晶温度10-15''C,使其全部熔化。
    测定 前 需 要干燥的试样,根据试样性质和含水量的多少,分别采用不IAJw1 下裸荆一itRr 开按产品标
    准规定的方法进行干燥。

    将干 燥 剂 加入已熔化了的试样里,千燥剂的量约为试样的二分之一,在与熔化试样相同的温度下干
    燥15-20 min,同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里。注意不要带人干操剂。
    分析步骤
    测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。
    液体试样结晶点的测定,使用杜瓦瓶作冷却浴的测定装置见图2

    将按 第 6 章制备的试样,倒入结晶管里,调节试样液面,高于主温度计中间泡上缘约15m m,试样
    填充高度约在60 mm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处,使温度计水银球底部距离结
    晶管底部15 mm,并处于垂直状态??刂平峋Ч苣谑匝露炔怀峋У?’C,然后将结晶管插人?;?br /> 管里,放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中.控制冷却介质的温度低于结晶点5-7`C e
    当试 样 温 度下降至高于结晶温度3℃时,开动秒表,记录时间和温度,同时开始上下搅拌,上下移动
    30 mm''搅拌速度60次/mi。左右。搅拌器不得接触结晶管壁和温度计,开始温度每下降。.5℃记录一
    次,接近结晶温度时,每下降。.1℃记录一次。
    测 定有 过 冷现象的试样时,开始温度下降低于结晶温度,随后迅速自然回升,达到一定最高温度(此
    时停止搅拌),并在此温度停留一段时间(见图4),然后温度又重新下降。此时最高温度即为结晶点。

    (来源: 宁波鄞州瑾瑞仪器设备有限公司


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