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    2017时时彩网络平台: 怎样老化色谱柱

    苏州普今生物科技有限公司2011年4月21日 13:26 点击:2182

    时时彩网络平台 www.qlgr.net 摘要

    如果柱子受到污染??稍谕萍龅淖罡呱字露鹊?0℃的条件下,老化柱子

    内容

    怎样老化色谱柱?
     
      确保载气流过毛细管柱15~30min。
     
      缓慢程序升温(5/min)到老化温度。
     
      最初老化温度≥4hours
     
      如果柱子受到污染??稍谕萍龅淖罡呱字露鹊?/span>20的条件下,老化柱子。
     
      一般推荐的老化温度为:
     
      Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
     
      这里: Tcond = 老化温度
     
      Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
     
      Tapp = 应用中使用的最高温度
     
      在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。
     
      毛细管柱
     
      •WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.
     
      •PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂
     
      •SCOT – 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。
     
      由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
     
      *色谱柱的选择
     
      按样品极性选择:
     
      弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。
     
      中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。
     
      极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
     
      按酸碱性选择:
     
      碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30; 强碱性可选碱性PEGBbr
     
      酸性样品:FFAP
     
      按沸点选择:
     
      高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜
     
      *毛细管内径的选择
     
      成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜
     
      痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm
     
      *汽化温度 比样品沸点高2030
     
      *柱温 首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。
     
      *检测温度 >柱温 > 120(FID)
     
      *分流比 小口径>100:1 ;大口径1050:1或不分流进样(用专用接头)
     
      *尾吹:1530ml/(满足FID要求); 隔膜清扫气:15ml/
     
      *进样量:0.30.5μl
     
      * 定性与定量
     
      定性与填充柱色谱一样,或GC/MS
     
      定量 一般用归一法或内标法定量
     
      操作步骤
     
      1).取出记录本登记使用者和开始时间。
     
      2).打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
     
      3).调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
     
      4).调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
     
      5).调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值,并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。
     
      6).打开净化器的空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
     
      7).根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
     
      8).FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
     
      9).设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
     
      10).如果基线不在零位,调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时,即可进行分析。
     
      11).待所设参数达到设置时,即可进样分析。
     

     

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    (来源: 苏州普今生物科技有限公司


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